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1. 중크롬산칼륨 표준법 1. 원리: 물샘플에 일정량의 중크롬산칼륨과 촉매제 황산은을 첨가하여 강산성 매체에서 일정 시간 가열하여 환류하고, 일부 중크롬산칼륨은 물샘플의 산화물질에 의해 환원되며, *암모늄으로 나머지 중크롬산칼륨을 적정하고, 중크롬산칼륨을 소모하는 양에 따라 COD의 값을 계산한다.
2. 기기 1 1.250mL 전체 유리 환류장치 2. 가열장치(전기레인지) 3.25mL 또는 50mL 산식 적정관, 원추형 병, 이액관, 용량병 등.
3. 시약 1. 중크롬산칼륨 표준용액(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2. 시아철령 지시액 3. * 암모늄 표준용액[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 0.1mol/L](사용 전 표시) 4. 황산-황산은 용액
넷.측정 단계 * 암모늄 측정: 10.00mL의 중크롬산칼륨 표준 용액을 500mL의 원추형 병에 정확하게 흡수하여 물을 110mL 정도로 희석하고, 30mL의 농황산을 천천히 첨가하여 흔들고, 냉각 후 아철령 지시액 3방울 (약 0.15mL) 을 첨가하여 * 암모늄 용액으로 적정하며, 용액의 색깔은 황색에서 청록색에서 홍갈색으로 종점이 된다.
5. 측정: 20mL의 물샘플 (필요시 20mL의 물을 적게 취하거나 희석한 후 채취), 10mL의 중크롬산칼륨을 첨가하고 환류장치를 꽂은 후 30mL의 황산황산은을 첨가하여 가열하여 2h 환류하여 냉각한 후 90.00mL의 물로 응축관벽을 씻고 원추형병을 제거한다.용액이 다시 냉각된 후, 시험아철령지시액 3방울을 첨가하여 *암모늄표준용액으로 적정하고, 용액의 색깔은 황색에서 청록색에서 홍갈색까지를 종점으로 하여 *암모늄표준용액의 용량을 기록한다.물샘플을 측정하는 동시에 20.00mL의 중증류수를 취하여 같은 조작절차에 따라 공백실험을 한다.적정 공백 시 * 암모늄 표준 용액의 용량을 기록합니다.
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