1. 응용배경: 측정하기 어려운 폴리올레핀

폴리올레핀은 일반적으로 폴리에틸렌과 폴리프로필렌을 포함한다.흔히 볼 수 있는 고분자 재료와 달리 폴리올레핀 재료는 실온 조건에서 거의 모든 흔히 볼 수 있는 일반 용매에 용해되기 어렵다。이 때문에 상온에서 폴리올레핀 용액을 얻기 어렵고, 점도 측정도 상온에서 할 수 없다.

샘플 입자는 반드시 높은 온도에 있어야 한다(대하여PE는화PP는위135°C)아래에서 용해하여 용액을 만든 후 점도계로 옮기고, 모든 조작은 십수소나프탈렌 또는 사수소나프탈렌을 접촉하거나 사용해야 한다(대하여PE는화PP)의 경우십수소나프탈렌이나 사수소나프탈렌 자체는 독성을 가지고 있으며 강한 악취를 풍긴다.테스트가 완료되면 점도계를 고온 실리콘 오일 욕조에서 인공적으로 제거한 후 점도관을 세척해야 한다.

실험실에서 작업자의 작업 환경 안전성에 대한 요구가 높아짐에 따라, 이러한 일반적인 절차는 현재 거의 더 이상 인공적으로 조작할 수 없다.이것은 폴리올레핀 용액의 점도 측정의 전개에 극히 불리하여, 점점 더 많은 실험실이 다른 품질 제어 방법으로 전환하기 시작했다(예를 들어 용융 지수법)。이 과정에서 사람들이 점점 간과하지만 직면하지 않을 수 없는 현실은 모세관 점도법이 측정 정확도가 높고 정보량이 많은 등 큰 장점을 가지고 있다는 것이다. 이는 다른 방법으로는 따라갈 수 없는 것이다.

2. LAUDA 점도계 솔루션

LAUDA는 폴리올레핀 점도 측정의 상술한 특징과 난점을 고려하여 맞춤형 개발과 설계를 진행하였으며, 현재 다양한 성숙한 부대와 방안을 제공할 수 있다.

방안1——항온욕에 집적된 점도관 내 자동 샘플 조제

LAUDA는현재 제공되는 특수 구성은 다음과 같습니다.PVS는점도 측정 시스템이 본체이고, PV 시리즈 욕조는 항온 장치이며, 희석형 우씨 점도관을 사용하며, 욕조 하단에는 자력 믹서가 내장되어 있으며, 동시에 고온에 견디는 VRM4HT 자동 세척기가 조립되어 있다.

이 시스템은 * 이 문서에서 처음 언급한 여러 가지 문제를 극복하고135°C고온 조건은 폴리에틸렌과 폴리프로필렌의 점도를 자동으로 측정하고 자동으로 세척하여 조작이 간편하고 어떠한 안전 위험도 없다.

PVS는모듈 시스템은 유연한 확장성을 갖추고 있어 샘플 처리 수량에 대한 다양한 수요를 가진 사용자에게 적합하다.두 분의 걸로.PVS1/2는패키지, 매일(누르기8시간 계산)최대 6개의 샘플을 테스트하여 완료할 수 있습니다.네 분의 걸로.PVS1/4는패키지로 매일 두 배의 샘플 양, 즉 최대 12 개의 샘플 테스트를 완료 할 수 있습니다.더 높은 샘플 전체 요구 사항을 충족하기 위해LAUDA는또한 자동 샘플링 장치가 있는 구성을 제공하여 점심 시간과 야간과 같은 무인 관리 상황에서도 장치가 자동으로 작동할 수 있도록 합니다.구성 다이어그램은 다음 그림 1을 참조하십시오.

기존의 작동 방식과 달리 플라스틱 입자는 점도계 내부에서 용해될 것이다.무게 측정 후의 분말 또는 과립형 샘플을 깔때기를 통과하다(11,그림1)샘플에서(8)희석우씨 점도계에 직접 넣어서(3)중.PVS는프로그램 제어 적정관(2)，인화 모듈을 통해VRM4는HT는(1)，두 개의 희석 점도계 중 하나에 정확한 양의 용제를 넣는다.용제는 실온 (20~30℃) 과 시험온도 (135도) 사이에서 일정한 부피가 팽창하는데 이 부분의 부피가 팽창하여 초래된 용액의 농도변화는 소프트웨어로 계산할수 있다.항온욕조 하단에 조립된 자력 믹서(4,5)중합체 샘플의 용해와 항온을 가속화할 수 있다.

사용자가 직접 선택하고 조정할 수 있는 예열 시간이 지나면 소프트웨어 프로그램이 자동으로 측정을 실행하기 시작합니다.특성의 점도를 측정할 때 사용하는 방법은 직렬 희석법 또는 희석 선형 외추법이다.* 희석되지 않았기 때문에 고점도의 용액을 측정합니다.이후 시료 용액은 미리 설정된 농도에 따라 자동 희석, 예열, 테스트를 진행하며 전체 농도 계열 시료의 테스트를 완료할 때까지 이렇게 반복한다.

특성의 점도를 측정하는 상세한 원리와 계산 공식 등에 관해서는 국내외 다양한 문헌에서 찾을 수 있으며, 여기에는 더 이상 설명하지 않는다.

그림일:자동 적정관과 두 개의 희석 점도계를 갖춘PVS1/2는두 측정 시스템의 다이어그램

범례:

(1)자동 세척 모듈VRM은4HT는 (2)자동 적정관(스위스 완통 765형)

(3)소결 유리 모래 여과기가 있는 희석형 오씨 점도계(4)자력 교반자

(5)내장형 자력 믹서(6) PTFE샘플과 용매 배출을 위한 추출관

(7) VRM-가액관로, 세척용제가 모세관에 들어간다(8)수동 스플라인

(9)막힌 곳을 봉쇄하다.(10) VRM- 파이프라인 추출, 시료 및 세척 용매로 모세관 배출

(11)샘플링 깔때기(12)외부 연결 제어 추출 펌프VRP는

(13)실리콘 튜브 - 흡입펌프와 폐액병 연결(14)실리콘 고무 통기 파이프라인 - 증기 배출

(15)샘플과 세척제를 담는 폐액병(16)병마개GL45나사)

(17) PTFE배관-연결VRM은4HT는용제병(18)세척 용제를 담는 데 쓰이는 저장병

(19) PTFE관 - 연결 적정관 및VRM4는HT는(20)열중합물 용액을 추출하는 데 사용되는 밸브 단위

(21)적정관으로부터 용해제를 공급받는 데 사용되는 밸브 유닛

시리즈 측정이 완료되면 LAUDA는 강력한 제어 펌프를 구성합니다.(12), 샘플을 항온욕 안에 놓인 독립된 밸브 단원을 통해(20)，폐액병으로 배출되다(15)중.그리고 통과VRM4는HT는(1)세척용제를(즉 샘플 용매)점도계에 넣어 헹구고 점도계를 말린다.하나의 완전한 세척 절차가 완료되면 점도계는 다음 시리즈 샘플의 점도 측정을 수행 할 수 있습니다.

샘플 테스트를 완료하려면 일반적으로 필요1.52시간이 되는 시간.테스트에 시간이 오래 걸리는 주요 원인은 점도관에서 시료가 용해되는 과정이 1시간 이상 걸릴 수 있기 때문이다.자동 샘플링을 사용하는 또 다른 구성이 있으며 다음 절에서 자세히 설명할 것입니다.

LAUDA 점도계는 폴리에틸렌과 폴리프로필렌 점도를 나타내는 데 중요한 특징을 요약합니다.

분말 또는 입자 모양의 시료를 소결 유리 모래 여과기가 있는 특수한 희석 점도계에 첨가하면, 점도계 안에는 자력 교반자가 있고, 점도계는135°C고온욕조에서 견본은 이 온도에서 자동적으로 용해되고 희석되며 열견본과 용제를 전이할 필요가 없다.

사용자가 미리 선택한 용해 및 항온 시간이 끝난 후，시스템은 자동으로 측정을 시작하여 측정의 재현성을 보장하고 조작을 더욱 간소화했다.

특수하게 설계된 밸브 단위는 액체의 분배에 사용할 수 있으며, 이로 인해 두 개의 점도계는 가액 분주기만 있으면 된다.

통과VRM4HT 모듈과 고출력의 진공 펌프는 샘플을 폐액병으로 배출한 후 점도관 안에 세척 용제를 넣고 점도관을 * 로 세척하고 건조하여 점도계에 샘플과 세척제의 잔여물이 없도록 보장한다.

가액분주기의 조작과 세척용제의 충만과 배출 조작은 모두 절차에 의해 통제된다.

두 개 또는 네 개의 샘플에 대한 측정은 * 자동으로 실행됩니다.

방안2——자동 샘플링 및 통합 용해 스테이션이 있는PVS는

샘플 수가 많은 사용자의 경우LAUDA는앞서 설명한 자동 세척 모듈이 있는 2비트 또는 4비트 구성에서 업그레이드된 다른 상위 버전의 구성을 제공할 수 있습니다.

이 버전의PVS는시스템, 필요한 추가 기능 모듈: 1대PAL은자동 샘플링기, 자동 가열된 피드백 주사기, 주사기와 배합된 용해소.용해소는 전기 가열 방식을 채택하여, 높은 사용 온도가 도달할 수 있다.200°C,최대 동시 배치 가능14개PE/PP는샘플을 용해하다.제조가 완료된 시료 용액은 먼저 가열된 주사기에 흡입된 후 자동으로 시료가 들어가는 방식으로 고정에 첨가된다135°C항온욕 중인 유리 점도계.

점 측정의 경우 또는 근사 공식을 사용합니다 (예:Schulz-Blaschke는방정식) 특성 점도 측정，희석형 우스 점도관은 필요 없으므로 자력 믹서를 항온욕조 아래에 내장할 필요가 없다.위의 테스트에 대해 표준DIN/ISO/ASTM의우씨 점도계I(k=0.01)됩니다.이 점도관은 유리 모래 여과기를 소결하지 않았기 때문에, 시료 용액이 첨가되기 전에 반드시 여과 처리를 하여 측정 값의 이산을 피해야 하며, 동시에 용액 중 * 용해되지 않은 폴리머나 겔 입자가 크기가 좁은 모세관에 막힘을 주지 않도록 해야 한다.

LAUDA는부식에 강한 스테인리스강 재료로 만든 여과 부품을 제공하다(0.1mm)구멍 지름)，샘플링하기 전에 이 컴포넌트를 샘플 병에 삽입합니다.자동 샘플링기의 샘플링 주사기는 인공 여과를 할 필요 없이 이 여과 소자를 통해 샘플을 추출한다.이 필터링 컴포넌트를 온라인 필터라고 할 수 있습니다.이 필터들은 세척이 쉽고 필터망의 교체도 빠르고 간단하다.

용해소는 모두 15개의 작업자리로서 그중 14개 위치는 견본을 배치하는데 사용되고 1개 위치는 주사기를 배치하기 위한 세척병을 남겨두었다.샘플병에 용매제를 정확하게 계량한 후，시료병을 용해 덩어리에 넣다.다음 작업 주기는 계속됩니다.

1. 사용자가 랩 저울을 사용하여 무게 측정PE/PP는샘플 도착50ml샘플병(LAUDA는첨부 파일)중간, 적당량 부피 추가(약30-50 ml)용해제.수동으로 가입하거나 카운터 다이어그램으로 가입할 수 있습니다.이때 반드시 고려해야 할 것은 액체를 넣을 때의 온도는 실온이고 측정온도는 135 ℃ 이며 실온을 측정할 때의 액체부피는 점도계내에서 측정한 온도에서의 부피보다 훨씬 작다.이 효과에 따른 영향은 LAUDA 점도계의 PC 소프트웨어를 통해 고려할 수 있으며, 이때 가능한 해결책은 품질 농도를 기준으로 하는 것이다.그래서LAUDA는Metrohm 765와 같은 상업적 분석 저울화 계량 가액기를 기반으로 정확한 용량과 무게의 계량은 직접적으로PVS는소프트웨어 또는LIMS는통신하다.

2. 용제를 넣은 뒤 자력 믹서를 넣고 온라인 필터에 삽입해 알루미늄 포일로 병을 밀봉한 뒤 자력 믹서 기능이 있는 가열 블록에 샘플병을 넣는다.히터는 자동 샘플링기와 함께 사용됩니다.다음 사용자는 지금PVS는소프트웨어 인터페이스에서 샘플을 "테스트 준비됨" 으로 설정하고 용해 시간을 결정합니다.

3. 에서135°C또는 더 높은 온도의 믹서에서 용해 과정이 시작되면 적합한 방법을 사용할 수 있다(교반, 흔들기 또는 결합)시료의 용해를 가속화하고 좋은 균등화 효과를 얻다.

4. 샘플 준비가 완료되면 일반적으로 믹서에 표시된 번호 순서에 따라 믹서에 배출됩니다.즉시 측정해야 하는 샘플이 있는 경우 번호 지정 샘플의 우선 순위를 설정하여 수행할 수 있습니다.

5. 설정된 용해 시간이 지나면 자동 샘플링기가 * 개의 샘플을 처리하기 시작하며, 샘플은 온라인 필터를 통해 주사기에 들어가며, 주사기는 매번 5ml 샘플을 전기 모터로 구동되는 샘플링구를 통해 점도계에 주입할 수 있다.시료 채취 과정이 끝나면 주사기(또는 시료 채취기)가 용해소에 남겨진 특정 위치로 자동으로 이동해 세척하고 건조한다.이 시점에서 다음 샘플의 용해가 완료되고 다른 측정대가 사용 가능한 상태이면 이 샘플은 자동 샘플링 프로그램을 계속 실행합니다.

6. 사용자는 용해소와 항온욕조 사이의 온도에 따라 샘플의 예열 시간을 설정할 수 있다.예열 시간이 끝나면 흐름 시간 측정이 시작됩니다.소프트웨어는 자동으로 여러 번의 흐름 시간의 평균을 계산하고, 미리 측정된 폴리머 용매의 점도와 샘플 농도 데이터에 근거하여 점수 또는 특성 점도를 평가합니다。예를 들어，따라Schulz-Blaschke는공식 계산 IV.

7. 측정이 완료되면 점도관의 샘플은 가열된 밸브 블록을 통해 폐액병에 추출된 후 점도계의 * 세척과 건조를 진행한다.이 절차는VRM은4HT 세척 모듈은 외부 펌프와 함께 완성됩니다.자동 세척이 완료되면 측정대가 사용 가능한 상태로 돌아갑니다.

끝말

상술한 두 가지LAUDA는점도 측정 시스템 구성은 시료의 조제, 측정, 희석 및 세척 등 모든 단계가 장치 내부에서 이루어지고 * 컴퓨터가 제어하기 때문에 폴리에틸렌과 폴리프로필렌 용액의 점도 측정의 실제 조작 절차를 크게 간소화하여 작업자가 유독성 용매 및 고온 매체와의 직접적인 접촉을 효과적으로 피할 수 있습니다.이 모든 일을 훌륭히 완수한 기초 위에서PVS 시스템의 정확도, 적응성 및 데이터 무결성은 영향을 받지 않습니다.LAUDA는 현재 상해석유화학, 사백기초공업, 연산석유화학, 무명석유화학, 세코석유화학, 무순석유화학, 독산자석유화학 등을 포함한 국내의 폴리올레핀응용실례를 포함한다.